Спектральный анализ цветных металлов. Анализ металлов и сплавов

 Объектами металловедческой экспертизы могут являться практически любые изделия из металлических материалов – сталей, чугунов и цветных металлов, в том числе драгоценных и редкоземельных.

Целями проведения металловедческой экспертизы является определение химического состава металла, его механических свойств, микро- и макроструктуры. Результаты исследования данных параметров позволяют установить причины разрушения металлических изделий, причины коррозионных повреждений, а также сделать выводы о соответствии или несоответствии фактических свойств материала свойствам, регламентированным ГОСТами, что как раз является необходимым в большинстве случаев проведения судебной экспертизы металлических изделий.

Наиболее распространенными объектами судебной металловедческой экспертизы являются детали промышленного оборудования, элементы энергетического оборудования (котлы, теплообменники), автомобильные запчасти, металлические конструкции зданий и сооружений, металлопрокат, металлические изделия общепромышленного и бытового назначения.

Металловедческая экспертиза содержит в себе три основных направления: определение химического состава металла, определение его механических свойств и металлографическое исследование структуры металла. Данные направления отличаются друг от друга, прежде всего, методиками исследования и видами лабораторных испытаний, рассмотрим каждое из них в отдельности.

Краткий обзор методов

Анализ состава металла традиционными методами аналитической химии основан на способности к взаимодействию с реагентами. Процедура включает подготовку проб, взвешивание, титрование; требует усилий и времени. Сейчас химанализ металла классическим аналитическим исследованием на практике проводится редко. Определение состава, основанное на физических явлениях, проходит быстро и результативно. Так, часто используемый спектральный анализ сплавов имеют следующие достоинства:

• • оперативность исполнения: • минимальное количество вспомогательных приспособлений; • максимальная точность значений; • простота осуществления; • возможность проведения в полевых и стационарных условиях.

Достоверный химический анализ металла проводят на современном спектральном оборудовании, регистрирующем интенсивность волн эмиссии. Надежны, удобны в работе, доступны по стоимости эмисcионные спектрометры отечественной марки. Спектральный анализ стали, других материалов имеет высокую точность, используется при сертификации.

Определение элементного состава сплавов

Определение элементного состава металлов и их сплавов может быть осуществлено посредством различных методов:

1. спектральный анализ
2. эмиссионный химический анализ

Преимуществом первого метода является возможность анализа многих элементов с высокой точностью, а также неразрушающий тип проведения анализа.

Особенностью эмиссионного метода является количественное определение лёгких элементов в сплавах на основе железа (анализ серы, фосфора и углерода в стали).

Также наша лаборатория может провести исследования необходимые для контроля швов сварных соединений.

Суть, возможности атомно-эмисcионных измерений

Спектральный анализ металлов основан на способности атомов в результате возбуждения испускать волны. Процесс инициирует искровое, лазерное, дуговое, другие воздействия. Источник возбуждения расположен в генераторе – блоке спектрометра, который при необходимости легко подлежит замене. В эмисcионном анализаторе происходит измерение интенсивности оптических волн, испускаемых атомами после перехода в возбужденное состояние. По длине волны и величине пика на спектре автоматически идентифицируется химический элемент, рассчитывается его концентрация. Атомно-эмисcионная спектроскопия позволяет анализировать вещества в различных агрегатных состояниях. Для измерений требуется минимальное количество материала. Посредством анализа на стационарном или мобильном спектрометре устанавливают марку стали, степень чистоты металлов; делают химанализ металлических сплавов. Приборы могут определять массовые доли элементов с пределом детектирования 0,0001%

Пробирный метод

Пробирный метод: Пробирная плавка основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Основные этапы пробирного анализ на примера сплава серебра и свинца:

• Подготовка пробы
• Шихтование
• Тигельная плавка на свинцовый сплав
• Сливание свинцового сплава в железные изложницы для охлаждения
• Отделение свинцового сплава (веркблея) от шлака
• Купелирование веркблея (удаление свинца)
• Извлечение королька драгоценных металлов, взвешивание его
• Квартование (добавление серебра, по необходимости)
• Обработка королька разбавленной азотной кислотой (растворение серебра)
• Гравиметрическое (весовое) определение серебра

Дополнительные устройства для работы с оптико-эмисcионным оборудованием

Спектральный анализ металлов и сплавов с лазерным инициированием производится в атмосфере особо чистого аргона. Если степень очистки газа неудовлетворительна, его нужно доочищать. Лаборатория спектрального анализа металлов подлежит укомплектованию устройством для дополнительной очистки газов. Агрегат позволяет довести до идеального состояния не только аргон, но и гелий, азот, водород, необходимый для многих спектральных исследований. Для извлечения кислорода из рабочей камеры используются вакуумные насосы. Эффективно работает двухступенчатое пластинчато-роторное оборудование. Существует несколько видов эмисcионных спектрометров, часть их которых производит неразрушающий анализ. Образующийся на поверхности образца очаг эрозии с глубиной несколько микрон не мешает последующей эксплуатации объекта. В других ситуациях пробу нужно предварительно подготовить, для чего понадобятся специальные устройства.

См. также

Смотреть что такое «Анализ металлов и сплавов» в других словарях:

— (радиоактивационный анализ), метод качественного и количественного элементного анализа в ва, основанный на активации ядер атомов и исследовании образовавшихся радиоактивных изотопов (радионуклидов). В во облучают ядерными частицами (тепловыми или … Химическая энциклопедия

Сплавы металлов, металлические сплавы, твёрдые и жидкие системы, образованные главным образом сплавлением двух или более металлов, а также металлов с различными неметаллами. Термин «С.» первоначально относился к материалам с металлическими… …

У этого термина существуют и другие значения, см. Проба (значения). Проба благородных металлов определение различными аналитическими методами пропорции, весового содержания основного благородного металла (золота, серебра, платины и т.п.) в… … Википедия

— … Википедия

Определение хим. состава и кол ва отдельных фаз в гетерогенных системах или индивидуальных форм соед. элементов в рудах, сплавах, полупроводниках и др. Объектом Ф. а. всегда является твердое тело. Название Ф. а. стало доминирующим, хотя нек рые… … Химическая энциклопедия

Спектральный анализ, физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а.‒ спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по… … Большая советская энциклопедия

I Спектральный анализ физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а. Спектроскопия атомов и молекул, его… … Большая советская энциклопедия

Метод качеств. и количеств. анализа металлов и сплавов без предварит. отбора пробы (без взятия стружки). При анализе сплавов цветных и черных металлов одну или неск. капель к ты или др. р рителя помещают на тщательно очищенную пов сть… … Химическая энциклопедия

Метод исследования атомного строения в ва путём экспериментального изучения дифракции рентгеновского излучения в этом в ве. Р. а. осн. на том, что кристаллы представляют собой естеств. дифракционные решётки для рентгеновского излучения. Р. а.… … Большой энциклопедический политехнический словарь

При работе с металлами нередко возникают вполне обоснованные сомнения

: соответствует ли металл деталей тому, что указан в конструкторской документации. На любом производстве, как правило, применяют ограниченный ассортимент сталей и сплавов, но острой проблемой остается
перепутывание марок
даже при хорошо налаженном входном контроле. Это и недобросовестность поставщика, когда в одной партии попадаются прутки различных марок, что невозможно определить при входном контроле, перепутывание при выдаче заготовок в производство и отсутствие производственной
дисциплины рабочих
, которые, чтобы скрыть свой брак, берут любую подвернувшуюся заготовку. В ряде случаев сомнения возникают уже тогда, когда узел собран и подтвердить марку известными способами (
спектральным
,
химическим
,
рентгенофлуоресцентным
) просто невозможно.

Кроме того, все чаще выпуск бракованной

продукции возникает из-за перепутывания металлов при его покупке (недобросовестность поставщика) и при
отсутствии входного контроля
металлов. В итоге страдает качество заготовок и качество деталей. В ряде случаев сомнения возникают тогда, когда узел уже собран, и подтвердить (идентифицировать) марку металла какой-либо ответственной детали в нем известными методами (спектральным или химическим) не представляется возможным. Также прибор позволяет проводить анализ даже очень мелких деталей. Для этого необходимо расположить их на токопроводящей подложке. Возможно определение пробы золотых изделий.

Можно привести множество примеров, когда на термообработку попадали детали, заданную твердость которых невозможно было получить

из-за того, что вместо стали, например, 40Х13 часть из них была изготовлена из 12Х8Н10Т. А как разбраковать несколько тысяч гаек, часть которых случайно была изготовлена из 40Х, а не из 30ХГСА, как того требовалось по конструкторской документации? Или как узнать на полностью готовой печатной плате марку примененного припоя, или каким припоем облужены выводы микросхем? Как подтвердить марку проволоки сварочного электрода?

С этими задачами легко справляется термоэлектрический анализатор «ТАМИС».

Для контроля марок металлов и сплавов используют стандартные методы:

• химический анализ металлов
  Данный метод позволяет проанализировать химический состав

  металла с высокой точностью. На данный момент это единственный метод анализа, позволяющий достоверно определить процентное содержание углерода в сталях.

  Для проведения химического анализа стали по углероду стружку исследуемого металла сжигают в водородной среде и анализируют состав получившегося газа фотоколлометрическим методом. Для точности измерения проводят три параллельных пробы. Для определения других элементов используют весовой способ.

  Состав металлов весовым методом определяется путем его перевода в раствор (химическое растворение в растворах кислот, воде). Затем соединение необходимого металла переводится в осадок добавлением соли или щелочи. Далее осадок прокаливается до постоянного веса, а содержание металлов определяется взвешиванием на аналитических весах и пересчетом. Метод дает наиболее точные значения состава металла, но требует больших затрат времени.

  При электрохимическом методе после перевода пробы в водный раствор содержание металла определяется различными электрохимическими методами — полярографическим, кулонометрическим и другими, а также сочетанием с титрованием.

  Эти методы позволяют провести химический анализ металлов в широком диапазоне концентраций с удовлетворительной точностью, но отличаются высокой трудоемкостью, требуют лабораторию и квалифицированный персонал.

• спектральный анализ металлов
  Достаточно разнообразна группа спектральных методов определения содержания металлов. В нее входят, в частности, различные методы определения содержания металлов путем проведения анализа характеристических спектров электромагнитного излучения атомов — атомный эмиссионный анализ, атомный абсорбционный анализ, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, рентгеноспектральный анализ.

  Наиболее широко применяемый в промышленности метод. На современном оборудовании процесс исследования состава металла занимает считанные минуты. При анализе металла данным методом определение количественного содержания углерода в сталях неточно

  .

  Для спектрального анализа требуются квалифицированные специалисты и дорогостоящее оборудование — спектрометр (порядка 4 млн. руб.). При анализе металла на поверхности остаются следы температурного воздействия, что приводит к нарушению геометрии исследуемой металлической детали.

• рентгенофлуоресцентный анализ металлов
  Относится к неразрушающим методам. Позволяет определять практически весь элементный состав металлов, за исключением точного содержания углерода в сталях. Процесс определения занимает не более 1 минуты.

  Для проведения рентгенофлуоресцентного анализа требуется достаточно большая площадь поверхности. Измерение малых деталей невозможно. Требуется дорогостоящее оборудование (более 1,5 млн. руб.) и хорошо подготовленные специалисты.

Богатый опыт работы по анализу причин брака

на различных производствах, анализу выхода из строя изделий различной сложности и назначения привел к необходимости
создания недорогого
, простого в обращении именно в производственных условиях анализатора металлов и сплавов (включая цветные).

Рентгено-флуоресцентный спектрометр

Анализ химического состава металла можно проводить с участием рентгеновских лучей. После возбуждения первичными рентгеновскими лучами характеристическое излучение химических элементов образует спектр. Измерение интенсивности флуоресцентных линий дает информацию о концентрации. Существуют стационарные и мобильные спектрометры, которые проводят экспресс измерения образца без разрушения материала. На приборах с рентгено-флуорнсцентрым принципом действия выполняется спектральный анализ сталей, других сплавов, композитов, сложных веществ Таким методом можно узнать концентрацию 45 химических элементов. Маленькие атомы с порядковым номером до 11 после возбуждения флуоресцируют слабо, что мешает их идентификации. Эти элементы можно идентифицировать химически или другими физическими методами. РФА не рекомендован для анализа черных металлов, метод удобен для проведения сортировки лома с учетом ограниченных возможностей идентификации легких элементов Все результаты визуализируются на цветном дисплее, сохраняются в файле приборного компьютера Для расширения диапазона возможностей портативных рентгено-флуоресцентных спектрометров на них устанавливают дополнительные калибровки. Услуга может быть выполнена на заводе-изготовителе за небольшую цену или в сервисных центрах, имеющихся в Москве, других крупных городах.

Преимущества термоэлектрического анализатора металлов и сплавов

При разработке анализатора металлов основное внимание было уделено:

• надежности
• достоверности получаемых результатов
• простоте в эксплуатации

Учитывался тот факт, что прибором могут пользоваться школьники, кладовщицы, рабочие, мастера.

• Широкий спектр применения прибора: на производственных участках металлообрабатывающих производств (ОТК, материальных кладовых, при входном контроле и пр.)
• на сборочных участках для контроля металлов в собранных узлах, определения видов покрытия выводов радиоэлементов, марок припоев
• в термических участках
• в ювелирных мастерских
• в мастерских высших учебных заведений и школьных мастерских
• в исследовательских лабораториях
• в Центральных заводских лабораториях
• в лабораториях входного контроля металлов
• в следственных отделах для оперативного контроля изъятых изделий из драгоценных металлов
• при проведении лабораторных работ по металловедению в учебных заведениях

Простота применения

Компактность

Не требует квалифицированного персонала

Оперативность измерения

Спектральный анализ золота

Для определения состава металла применяется рентгенофлуоресцентный (элементный) анализ. Спектрометр воздействует на материал рентгеновским излучением, при этом электроны вещества переходят на высокие энергетические уровни. Излишек энергии в виде фотона со строго определенным значением для каждого вещества попадает на детектор прибора. Фотон преобразовывается в импульс напряжения, показания снимаются прибором и передаются на экран в виде графика или цифровых показателей.

Сам метод анализа был открыт в начале XX века, а рентгенофлуоресцентный прибор создали только в 1948 году. Сейчас спектрометры получили широкое распространение — их используют не только в металлургии, ювелирном деле и химической индустрии, но и в нефтяной промышленности, археологии, с их помощью определяют наличие тяжелых металлов в почве и воде, в пищевых продуктах. Ими пользуются экологи и геологи, спектрометрами оснащены даже межпланетные аппараты, берущие пробы пород. Распространенность этого метода связана со скоростью получения результатов и высокой точностью показателей.

Материаловедение и термическая обработка сталей. Методы исследования структуры металлов и сплавов

Принято различать структуру металлов и сплавов на: макроструктуру, микроструктуру и тонкую структуру. В зависимости от структуры металлов и сплавов, выделяют три метода их исследования:

• Макроскопический анализ
• Микроскопический анализ
• Рентгеноструктурный анализ и рентгеновская дефектоскопия

Макроскопический анализ.

Макроструктура – это строение металлов и сплавов, что видно невооружённым глазом или при небольших увеличениях с помощью лупы (макс. до 30 раз). Макроструктура изучается путём макроанализа.

Металлы — это непрозрачные вещества и их строение изучают в изломе или специально приготовленных образцах (макрошлифах). Образец вырезают из определённого места, в определённой плоскости в зависимости от того, что подвергают исследованию (литьё, поковку, штамповку, прокат, сварную или термически обработанную деталь) и что необходимо выявить и изучить (первичную кристаллизацию, неоднородность структуры, дефекты, нарушающие сплошность металла). Поэтому, образцы вырезают из одного или нескольких мест слитка (или заготовки, или детали) как в продольном, так и в поперечном направлениях. Поверхность образца (темплета) выравнивают на наждачном круге, а затем шлифуют. После шлифования темплет травят в специальных реактивах, которые по-разному растворяют структурные составляющие и растравливают дефекты.

Макроанализ выявляет:

• вид излома (хрупкий, вязкий);
• величину, форму и расположение зерен и дендритов литого металла;
• дефекты в слитках и отливках (усадочные раковины, газовые пузыри, трещины);
• дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины);
• химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой;
• расположение волокон в кованных и штампованных заготовках;
• трещины, возникающие при обработке давлением или термической обработке, дефекты в сварных швах.

Микроскопический анализ

Более тонким методом исследования структуры и пороков металлов является микроанализ, т. е. изучение структуры металлов при больших увеличениях с помощью металлографического микроскопа.

Микроскопический анализ – изучение поверхности при помощи световых микроскопов, где увеличение в пределах 50…2000 раз позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.

Металлографические микроскопы.

Металлографический микроскоп рассматривает металл в отражённом свете (главное отличие от биологического микроскопа, где предмет рассматривается в проходящем свете). Значительно большее увеличение можно получить при помощи электронного микроскопа, в котором лучи света заменены потоком электронов (при этом достигается увеличение до 100 000 раз).

Просвечивающие микроскопы.

Поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте. Различают косвенные и прямые методы исследования.

При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток – кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающий рельеф микрошлифа, для предупреждения вторичного излучения, что искажает картину.

При прямом методе изучают тонкие металлические фольги толщиной до 300 нм, на просвет. Фольги получают непосредственно из изучаемого металла.

Растровые микроскопы.

Изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже, чем у просвечивающих микроскопов.

Для изучения микроструктуры также приготавливаются шлифы (микрошлифы). Здесь, после шлифования дополнительно производится полирование до зеркального блеска, затем производят травление шлифа.

Микроанализ позволяет выявить:

• величину, форму и расположение зёрен;
• отдельные структурные составляющие сплава, на основании которых можно определить химический состав отожженных углеродистых сталей;
• качество тепловой обработки (например, глубину проникновения закалки);
• различные дефекты (пережог, обезуглероживание, наличие неметаллических включений).

Рентгеноструктурный анализ и рентгеновская дефектоскопия

Рентгеновские лучи имеют ту же природу, что и световые лучи, и представляют собой электромагнитные колебания, с длиной их волн от 2 х10-7 до 10-9см (длина световых лучей от 7,5 х10-5до 4 х10-5см).

Рентгеновские лучи получаются в рентгеновских трубках в результате торможения электронов при их столкновении с поверхностью какого-либо металла. При этом кинетическая энергия электронов превращается в энергию рентгеновских лучей.

Рентгеноструктурный анализ основан на способности атомов отражать рентгеновские лучи в кристаллической решётке. Отражённые лучи оставляют на фотопластинке (рентгенограмме) группу пятен или колец. По характеру их расположения определяют тип кристаллической решётки, а также расстояние между атомами (положительными ионами) в решётке.

Рентгеновское просвечивание основано на способности рентгеновских лучей проникать в глубину тела. Благодаря чему можно, не разрезая металлических изделий, увидеть на рентгеновском снимке различные внутренние дефекты металла (усадочные раковины, трещины, пороки сварки).

Методы регистрации пороков в материале основаны на том, что рентгеновские лучи частично поглощаются, проходя через металл. При этом, менее плотные части металлического изделия (участки с пороками) поглощают лучи слабее, чем плотные (сплошной металл). Это приводит к тому, что на рентгеновском снимке участки с пороками будут иметь тёмные или светлые пятна на фоне сплошного металла.

Современные рентгеновские аппараты позволяют просвечивать стальные изделия на глубину до 60 – 100 мм.

Для выявления дефектов в металлических изделиях большой толщины применяют гамма-лучи. Природа гамма-лучей аналогична рентгеновским лучам, но длина их волн меньше. Благодаря большой проникающей способности гамма-лучей ими можно просвечивать стальные детали толщиной до 300 мм.